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    可樂中富馬酸二甲酯的測定

    更新時間:2019-07-08 點擊次數(shù):1692

    富馬酸二甲酯具有、廣譜抗菌的特點,對霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有殺蟲活性,還具有觸殺和熏蒸作用,曾廣泛應(yīng)用于食品、飲料、飼料、中藥材、化妝品、魚、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防蟲、保鮮。由于DMF對人體有腐蝕性和致過敏性,現(xiàn)在被歸為非食用物質(zhì),不得在食品(包括面制品)中使用。據(jù)國內(nèi)研究表明,DMF具有較好的抗真菌能力,對于飼料的防霉效果優(yōu)于丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑。

     

    我們今天就用月旭的色譜柱來做一下可樂中富馬酸二甲酯的檢測,看看效果如何。

     

    適用范圍

    適用于可樂中富馬酸二甲酯的檢測。

     

    提取步驟

    精密稱取可樂(已事先排除氣泡)5g,置于50mL離心管中,待凈化。

     

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:200 mg/6mL。

    活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

    淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干;

    洗脫:5mL80%甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。

     

    色譜條件

    色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm;

    流動相:A-甲醇:B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液(pH=6.0)(A:B=55:45等度);

    流速:1.000mL/min;

    柱溫:30℃;

    進樣量:20μL;
    檢測波長:220nm。

     

    譜圖和加標回收率結(jié)果

    圖1.  可樂樣過柱圖譜

     

    圖2.  富馬酸二甲酯可樂樣加標0.1mg/kg過柱圖譜

     

    圖3.  富馬酸二甲酯可樂樣加標0.5mg/kg過柱圖譜

     

    表1.富馬酸二甲酯過BRP小柱加標回收表

     

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