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    更實用,更準確,果蔬農殘測定再出新方案!

    更新時間:2019-10-11 點擊次數:2110

     

     

    氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農藥,而農藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農藥殘留,一起來看具體的實驗內容吧!

     

    試用范圍

    適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定。

    參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

     

    提取步驟

    稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,待凈化。

     

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:50mg/500 mg/6mL;

    活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

    洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;

    50℃氮吹至干,準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。

     

    色譜條件

    色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm

    柱溫:42℃

    進樣量:10μL

    檢測波長:激發波長330nm;發射波長465nm;

    流動相:A:水  B:甲醇;

    時間/min

    水/%

    甲醇/%

    流速/mL/min

    0.0

    85

    15

    0.5

    時間/min

    75

    25

    0.5

    8.0

    75

    25

    0.5

    9.0

    60

    40

    0.8

    10.0

    55

    45

    0.8

    19.0

    20

    80

    0.8

    25.0

    20

    80

    0.8

    26.0

    85

    15

    0.5

     

    柱后衍生:

    0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;

    OPA試劑-0.3mL/min;

    水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

     

    譜圖和數據

    圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜

     

    圖2.白菜空白圖譜

     

    圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜

     

    表:加標回收率

     

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