論與實(shí)驗(yàn)室“情人”久別重逢時(shí)的儀式有哪些？

今年的情ren節(jié)，與以往大街小巷熱鬧的情景相比，要顯得安靜一些。不能和你見面，也不能陪伴著你，但愛你的心卻沒有因?yàn)榫嚯x而黯淡。在這個(gè)特殊的節(jié)日里懷念一起度過的歲月，想念和你發(fā)生過的點(diǎn)滴，也感謝一路有你陪伴。

那些在實(shí)驗(yàn)室里只屬于我們的*約會(huì)，那些我們一起享受過成功和突破的喜悅時(shí)刻，那些我們一起克服過的難題，都讓我記憶猶新。而對(duì)待即將開始的實(shí)驗(yàn)和未來的歲月，我依然希望和你不離不棄，繼續(xù)做你hao的守護(hù)者。

——給色譜柱和色譜儀器的一封情su

之開機(jī)注意事項(xiàng)

液相色譜篇

1、準(zhǔn)備新鮮的純水和有機(jī)溶劑以及方法所需的溶液，并用對(duì)應(yīng)的新鮮溶劑更換掉節(jié)前儀器系統(tǒng)中各部件使用的溶劑 ，包含不僅限于：流動(dòng)相，洗針統(tǒng)計(jì)，泵清洗液等。

2、按順序打開儀器各組件電源→電腦電源→打開工作站。

3、確認(rèn)工作站和儀器連接正常，通過工作站或手動(dòng)打開排氣閥（Purge），將需要用到的通道分別100%以流速3ml/min~5ml/min排氣。（所需流量參考日常工作的排氣流量）。

4、確認(rèn)各通道排氣完成后，關(guān)閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)。（注意：有機(jī)溶劑沖洗前需確認(rèn)之前關(guān)機(jī)時(shí)已經(jīng)移除系統(tǒng)中的緩沖鹽）。

5、調(diào)用運(yùn)行方法，使用5~10倍柱體積的方法所需流動(dòng)相比例平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)前用所需方法的流動(dòng)相比例在排氣閥打開的情況下以3ml/min~5ml/min運(yùn)行一段時(shí)間，讓泵中的流動(dòng)相比例快速達(dá)到所需的流動(dòng)相比例。

液相色譜柱在使用前可以重新活化下

反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。

正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時(shí)，可以先用100%異丙醇0.2ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，在用做樣流動(dòng)相1ml/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時(shí)使用純乙腈1ml/min，30℃柱溫下沖洗2h。

HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時(shí)先用純乙腈0.3ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1ml/min，30℃柱溫下沖洗1h。

硅膠基質(zhì)離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時(shí)需要在80%甲醇水中0.5ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后在用過渡流動(dòng)相1ml/min，30℃柱溫下沖洗1h。

聚合物基質(zhì)離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/EDTA Ca水溶液0.5ml/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環(huán)境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。

SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在90%乙腈水中，重新活化時(shí)，第yi步用純乙腈，第二步用水，0.5ml/min，30℃柱溫下各沖洗5h。

氣相色譜柱

春節(jié)假期過后，又要開啟工作模式。氣相色譜等儀器休息了一段時(shí)間，重新啟動(dòng)需要注意哪些地方，一起來看看吧！

1、打開氣源，氮?dú)?、氫氣、空氣鋼瓶或發(fā)生器，鋼瓶壓力調(diào)成0.5mpa，設(shè)定好氣體輸出壓力，查看儀器壓力，是否有漏氣現(xiàn)象。

2、打開氣相色譜電源，先給檢測(cè)器們通通氣，吹掃一下氣路，把氣路里不需要的空氣吹掃出去，避免點(diǎn)不著火，對(duì)于FID和FPD來說，重點(diǎn)是通通氫氣；對(duì)于ECD來說，重點(diǎn)是通通尾吹氣氮?dú)?。關(guān)機(jī)時(shí)間越長(zhǎng)，管線越長(zhǎng)，通氣的時(shí)間也需要越長(zhǎng)，通氣時(shí)，不要點(diǎn)火，不要開電位計(jì)。

FID

1、把火焰的勾去掉；

2、將氫氣的流量開大至60ml/min；

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰；

FPD

1、把火焰的勾去掉，另外把光電倍增器高電壓的勾也去掉；

2、將氫氣的流量開大至100ml/min；

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰以及光電倍增器高電壓；

ECD

1、把電位計(jì)的勾去掉；

2、將尾吹氣的流量開大至100ml/min；

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整尾吹氣氣流量和勾上電位計(jì)；

3、打開儀器工作站，調(diào)用運(yùn)行樣品的方法，將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器溫度升至需要的溫度后將檢測(cè)器點(diǎn)火，隨后設(shè)置進(jìn)樣口200℃，柱溫箱在色譜柱溫度上限-20℃，檢測(cè)器溫度300℃，對(duì)儀器和色譜柱進(jìn)行高溫烘烤。

4、確認(rèn)進(jìn)樣針通暢不干澀，如抽拉不順進(jìn)行清洗或更換新進(jìn)樣針。

氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理：

1、首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器）降溫。

2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速。

3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置。

4、用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。

5、設(shè)置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)；溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，柱尾端可以不接檢測(cè)器。