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    水產品中氟樂靈的測定GB31660.3-2019

    更新時間:2020-05-16 點擊次數:2001

     

    適用范圍

     適用于水產品中氟樂靈的測定。(本實驗選用樣品為龍利魚)

    參考標準:《GB 31660.3-2019 食品guojia安全標準 水產品中氟樂靈的測定 氣相色譜法》

     

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,規格:1000 mg/6mL;

    活化:5mL二氯甲烷,棄去,擠干小柱;5mL正己烷,棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液;

    淋洗:10mL正己烷,10mL10%二氯甲烷/正己烷,棄去流出液;

    洗脫:10mL 60%二氯甲烷/正己烷,收集流出液于10mL玻璃離心管中;

    40℃氮吹至干,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,過0.22μm有機系濾膜后上GC檢測。

     

    色譜條件

    儀器型號:Panna A91;

    色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm

    進樣口溫度:230℃;

    檢測器(ECD)溫度:300℃;

    載氣:N?,尾吹氣流速:60mL/min;

    進樣方式:不分流進樣;

    載氣流量:1.2mL/min;

    進樣量:2μL;

    升溫程序:70℃保持1min,30℃/min升到185℃,保持2.5min, 25℃/min升到280℃,保持10min。

     

    色譜圖或者加標回收率結果

     

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