在氣相色譜分析中，樣品溶劑的選擇至關(guān)重要。比如當(dāng)使用ECD檢測(cè)器時(shí)，為了避免對(duì)檢測(cè)器造成污染，不能使用二氯甲烷等電負(fù)性比較強(qiáng)的溶劑；另外，所使用的樣品溶劑沸點(diǎn)要盡可能低一些，保證在前面出峰，能夠與目標(biāo)化合物達(dá)到有效的基線(xiàn)分離；選擇合適的樣品溶劑同樣也影響著分析結(jié)果的重復(fù)性。

今天我們一起來(lái)看看溶劑的檢測(cè)響應(yīng)值和分離度對(duì)分析重復(fù)性的影響。

在色譜分析中，對(duì)于溶劑的選擇，應(yīng)當(dāng)滿(mǎn)足溶劑峰與目標(biāo)化合物色譜峰達(dá)到有效的基線(xiàn)分離，簡(jiǎn)單地說(shuō)就是保留時(shí)間相差較遠(yuǎn)。一般溶劑峰出峰時(shí)間較早，當(dāng)溶劑峰峰寬較寬，又伴隨著嚴(yán)重拖尾，就很有可能覆蓋一些較早流出的樣品組分，導(dǎo)致樣品分析重復(fù)性變差。為了改善樣品分析重復(fù)性，可以通過(guò)以下幾個(gè)方面來(lái)解決：選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序；選擇合適的樣品溶劑或者進(jìn)樣方式，增大溶劑峰和目標(biāo)色譜峰之間的分離度。

選擇合適的色譜分析柱，改變色譜峰的出峰順序

關(guān)于選擇合適的色譜柱，改變色譜峰的出峰順序，使我們要分析的樣品組分在溶劑峰前出峰，比如對(duì)乙醇中乙醛和甲醇的分析，為了避免被乙醇峰所覆蓋，可以通過(guò)選用白酒分析柱使乙醛和甲醇在乙醇出峰前出峰，從而實(shí)現(xiàn)了基線(xiàn)分離。此外，對(duì)于乙酸乙酯也同時(shí)實(shí)現(xiàn)了在溶劑峰之后出峰，達(dá)到了滿(mǎn)意的分離效果。

選擇合適的溶劑和進(jìn)樣方式改變分離度以提高重復(fù)性

針對(duì)不同類(lèi)型的化合物，為了提高其分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，還可以通過(guò)選擇合適的溶劑和進(jìn)樣方式。比如：使用毛細(xì)管柱對(duì)苯系物標(biāo)樣進(jìn)行分離，更多的是采用更改溶劑和進(jìn)樣方式的方法來(lái)提高重復(fù)性：

當(dāng)使用甲醇做溶劑時(shí)，在分流比較小或者色譜條件不合適的情況下，溶劑甲醇和苯的色譜峰不能達(dá)到有效的基線(xiàn)分離，如下圖：

當(dāng)更換樣品溶劑為二硫化碳時(shí)，可以有效改善溶劑峰與苯之間的分離度，如下圖：

色譜柱：WM-INOWAX 50m×0.32mm×0.5μm；

色譜柱貨號(hào)：05909-33002；

進(jìn)樣器溫度：250℃；

檢測(cè)器溫度：250℃；

柱溫度：75℃；

載氣壓力：0.06Mpa。

此外，通過(guò)改變進(jìn)樣方式（根據(jù)樣品來(lái)進(jìn)行選擇），也可提高目標(biāo)色譜峰面積的重復(fù)性。如在對(duì)苯系物進(jìn)行定量定性分析時(shí)，采用熱脫附進(jìn)樣，可以減小峰面積的RSD值，提高分析重復(fù)性。如下表：

進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，采用分流進(jìn)樣對(duì)一些沸點(diǎn)高的組分很容易產(chǎn)生分流歧視；同時(shí)，如果樣品溶劑選擇不合適也會(huì)造成分流重復(fù)性差。比如在使用異辛烷作溶劑分流進(jìn)樣時(shí)，色譜圖如下：

從圖上可以看出溶質(zhì)峰雖然與溶劑峰達(dá)到了基線(xiàn)分離，但是溶質(zhì)峰峰面積的重復(fù)性很差。

為了提高溶質(zhì)峰的重復(fù)性，改用樣品溶劑為甲醇進(jìn)樣分析，得到如下色譜圖：

可以看出目標(biāo)峰的分析重復(fù)性得到了大大提高。原因可能是：從沸點(diǎn)的角度分析，異辛烷的沸點(diǎn)是99.3℃，甲醇的沸點(diǎn)是64.7℃。在進(jìn)樣口汽化的過(guò)程中，跟甲醇相比，使用異辛烷做溶劑時(shí)，由于沸點(diǎn)較高，可能汽化不*，盡而導(dǎo)致分流時(shí)樣品分布不均勻，引起分析重復(fù)性變差。除此之外，甲醇在FID檢測(cè)器上的響應(yīng)值比異辛烷要低，可以避免溶劑響應(yīng)值太大對(duì)樣品組分的干擾。

好了，今天小編為大家分享的內(nèi)容就到這了。小伙伴們是不是對(duì)樣品溶劑在GC分析中的重要性更加了解了呢。另外，月旭科技多年專(zhuān)注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，具有超惰性、低流失、高柱效、和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。如果想了解更多內(nèi)容，歡迎聯(lián)系月旭科技銷(xiāo)售人員。