化妝品中禁用物質磷酸三（2-氯乙基）酯和磷酸*酚酯的測定

適用范圍

適用于化妝品中禁用物質磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸*酚酯的測定。（本實驗樣品潤膚霜）

參考標準《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸*酚酯的測定 氣相色譜-質譜法》

提取步驟

稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中，加入2.5mL正己烷，渦旋，超聲10min，離心2min（3000r/min），移取上清液于另一離心管中，并置于40℃水浴中氮氣吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液復溶，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Carb；

規格：500mg/6mL；

活化：5mL甲醇，5mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

淋洗：1mL乙腈-甲苯潤洗離心管，收集 ；

洗脫：10mL乙腈-甲苯（3:1），收集 ；

濃縮：40℃旋轉蒸發至干，用丙酮復溶并定容至5mL，待檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度：280℃；

升溫程序：初始溫度為90℃，保持1min；以10℃/min升溫至280℃，保持2min；再以25℃/min升溫至300℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL；

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：11min。

色譜圖或者加標回收率結果