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    常檢項目|動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測定

    更新時間:2020-09-29 點擊次數:1783

     

    一:適用范圍

    適用于動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測定(該實驗選用基質為雞肉)

    參考標準:《GB/T 21311-2007 動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯質譜法》

     

    二:提取步驟

    試樣稱取2g,加入10mL甲醇水(1:1),振蕩10min后,4000r/min離心5 min,棄去液體。

    殘留物中加入10ml 0.2mol/L鹽酸,用均質器以10000r/min均質1min后,再依次加入混合內標標準溶液100uL,鄰硝基BJC溶液100uL,渦旋混合30s后,再振蕩30min,置37℃恒溫箱中過夜(16h)反應。

    取出樣品,冷卻至室溫,加入1mL 0.3mol/L碘酸鉀,用2.0mol/L氫氧化鈉調pH7.4(±0.2)后,再加入10mL乙酸乙酯,振蕩提取10min后,以8000r/min離心10min,收集乙酸乙酯層。殘留物用10mL乙酸乙酯再提取一次,合并乙酸乙酯層。

    收集液在40℃下氮吹至干,殘渣用1mL 0.1%甲酸水(含0.0005mol/L乙酸銨)溶解,再用3mL乙腈飽和的正己烷液液提取,去除脂肪。下層水相過膜后供高效液相色譜-串聯質譜測定。

     

    三:色譜條件

    3.1UPLC色譜條件

    色譜柱:Ultimate® XB-C18 2.1×150mm,3µm;

    流動相:A: 0.1%甲酸水溶液(含0.0005mol/L乙酸銨);B: 乙腈;

    柱溫:40℃;流速:0.2mL/min;進樣體積:20µL;

    梯度洗脫程序:見表1 。

     

     

    3.2質譜條件

    檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

    離子源:電噴霧離子源(ESI);

    掃描方式:正離子掃描;

    離子噴霧電壓:4500 V;離子源溫度:500℃;

    氣簾氣(CUR)35 psi;霧化氣(GS1)55 psi;輔助氣(GS2)55 psi。

    其他質譜參數見表2

     

     

    四:色譜圖或者加標回收率結果

     

    五:相關產品信息

     

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