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    動物性食品中10種磺胺類藥物多殘留的測定GB29694-2013

    更新時間:2020-10-21 點(diǎn)擊次數(shù):2623

     

    適用范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中(本實(shí)驗(yàn)樣品為雞肝)的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異惡唑、磺胺異惡唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲基嘧啶單個或多個藥物殘留量的檢測。

     

    參考標(biāo)準(zhǔn):《GB29694-2013 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 》

     

    提取步驟

    ??稱取試料5 g±0.05 g,于50 mL聚四氟乙烯離心管中,加乙酸乙酯20 mL,渦動2 min,4000 r/min 離心5 min,取上清液于100 mL雞心瓶中,殘?jiān)屑右宜嵋阴?0 mL,重復(fù)提取一次,合并兩次提取液。

     

    ??雞心瓶中加0.1 mol/L鹽酸溶液4 mL,于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少于3 mL,轉(zhuǎn)至15mL離心管中。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶,轉(zhuǎn)至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶,將正己烷轉(zhuǎn)至同一離心管中,渦旋混合30 s,3000 r/min離心5 min,棄正己烷。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶,轉(zhuǎn)全同一離心管中,渦旋混合30 s,3000 r/min離心5 min,棄正己烷,取下層凈化液備用。

     

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX

    規(guī)格:60mg/3mL。

    活化:甲醇2 mL,0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL,棄去;

    上樣:凈化液全部上樣,棄去;                   

    淋洗:0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL,50%甲醇乙腈溶液2 mL,棄去;

    洗脫:4mL5%氨水甲醇,壓干,接收。

    洗脫液在40℃下氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL,渦旋溶解,過0.22μm有機(jī)微孔濾膜,待測。

     

    色譜條件

    色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒徑5μm);

    流動相:0.1%甲酸+乙腈,梯度洗脫見表1;

    流速:1 mL/min;

    柱溫:30℃;

    檢測波長:270 nm;

    進(jìn)樣體積:20μL。

     

    表1流動相梯度洗脫條件

     

     

    色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

     

     

    表1、出峰情況

     

     

     

    表2.樣加標(biāo)0.05mg/kg回收率表

     

     

    相關(guān)產(chǎn)品信息

     

     

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