出口食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定

01 適用范圍

適用于苦瓜、蘋果、肉罐頭、蘋果醬、豆沙餡料、醋、醬油、豆瓣醬、牛奶、乳味飲料、胡蘿卜汁、橙汁和碳酸飲料等食品中對(duì)羥基苯甲酸酯含量測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為可樂和蘋果）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 4047-2014 出口食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定》
 

02 提取步驟

（a）可樂
稱取試樣5.0g（j確到0.01g）于50mL離心管中，加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻，加入2g氯化鈉，15mL乙腈，渦旋混勻2min，于4500r/min離心5min，將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0mL乙腈，重復(fù)提取兩遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，過0.22μm濾膜，待測(cè)。

（b）蘋果
稱取試樣5.0g（j確到0.01g）于50mL離心管中，加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻，加入2g氯化鈉，15mL乙腈，渦旋混勻2min，于4500r/min離心5min，將乙腈層轉(zhuǎn)至100mL濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0mL乙腈，重復(fù)提取兩遍，合并乙腈，于40℃氮吹至近干，加入2mL 35%甲醇溶液，待凈化。
 

03 SPE凈化步驟

SPE小柱：月旭Welchrom® C18小柱，規(guī)格：500mg/3mL；
活化：5mL甲醇，10mL水，棄去；
上樣：全部上樣，棄去；
淋洗：3mL水，棄去，壓干；
洗脫：5mL洗脫劑，收集；
洗脫液于40℃氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，過0.22μm濾膜，待測(cè)。
 

04 色譜條件

色譜柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×150mm，3μm。
流動(dòng)相：A：水-B：甲醇，梯度；
流速：1mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：10μL；
波長：260nm；
梯度表：

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06 相關(guān)產(chǎn)品信息