2341農(nóng)藥殘留量測定（菊花）

一、適用范圍

適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用菊花）

參考標準：《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》

二、提取步驟

稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL，搖勻，備用。

三、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；

洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nèi)標30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測，按內(nèi)標標準曲線法計算。

四、色譜條件

· 氣相色譜條件

色譜柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒壓模式：146kPa；

進樣量：1μL。

· 質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：10.0min。

五、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息