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    飼料中納多洛爾的檢測方法-農業部1063號公告-4-2008

    更新時間:2021-05-11 點擊次數:1161

    適用范圍

     

    本標準規定了測定飼料中納多洛爾含量的高效液相色譜檢測方法。

    本標準適用于配合飼料中納多洛爾的測定。(本實驗樣品為某款配合飼料)。

    參考標準:《農業部1063號公告-4-2008 飼料中納多洛爾的檢測  高效液相色譜法 》。

     

    提取步驟

     

    準確稱取5g配合飼料(精確至0.001g)于50 mL離心管中,加入25mL甲醇,渦旋1min,超聲10min后,8000r/min離心5min,取上清液備用。

     

    凈化步驟

     

    SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,規格:150mg/6mL。

    活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;

    上樣:5mL上清液+5mL水,混勻后上樣,棄去;

    淋洗:3mL甲醇,抽干,棄去;

    洗脫:5mL5%氨化甲醇,收集;

    濃縮:50℃氮吹至近干后用稀釋液定容至1mL,過0.22μm NY微孔濾膜,供上機檢測。

     

    色譜條件

     

    高效液相色譜條件

    色譜柱:月旭Xtimate® C8  4.6×150mm,5μm。

    流速:1.0mL/min;

    柱溫:25℃;

    進樣量:10μL;

    檢測器:熒光檢測器,激發波長為230nm,發射波長300nm。

    洗脫程序:

     

    色譜圖或者加標回收率結果

     

     

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