液相色譜維護小貼士——心臟篇

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WiSys5000高效液相色譜儀是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規的液相色譜系統，斬獲德國IF設計獎和中國設計紅星獎。

工欲善其事必先利其器，既然大家實驗室有了WiSys5000，那咱們就來說一說維護的那些事兒吧。

一臺性能良好的液相色譜儀就像一個身體健康的人一樣：

● 泵——心臟；

● 流動相——血液；

● 進樣器——口腔；

● 色譜柱——消化系統；

● 檢測器——眼睛；

● 工作站——大腦；

● 樣品——食物；

泵就像心臟一樣將流動相源源不斷的輸送到系統的其他單元；進樣器像我們的口腔一樣把樣品加入到系統中，流動相帶著樣品進入到色譜柱中，就像食物進入了消化系統，在胃腸中消化吸收，檢測器類似我們的眼睛，吃的什么食物都會在大腦中做出相應的反射。

身體需要鍛煉養生，液相色譜也需要維護。

泵維護

高壓輸液泵是液相色譜儀的核心，泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可能引發漏液或壓力波動；單向閥的正常工作至關重要，它若發生故障，將直接影響流速的穩定性。狀態正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎。高壓輸液泵由電機、凸輪組、柱塞桿和泵頭等組成。

（WiSys5000泵頭組件）

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（具有24個零件的WiSys5000泵頭拆解圖）

在高壓狀態下長時間的運行會逐漸磨損泵頭的內部結構，尤其使用含鹽或未過濾的色譜溶劑。流速最好逐漸升高，當壓力穩定時再升高，直到升高到所需流速，既可以保護泵又避免了色譜柱頭瞬時高壓沖擊。

日常維護應注意以下幾點：

1、使用LC級的溶劑和試劑；

2、確保系統壓力在正常范圍；

3、使用完緩沖液體系后用高水相沖洗干凈，防止鹽沉積，系統不運行時應存儲在有機溶劑中；

4、密封圈按照各個生產廠商的建議定期更換；

5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩沖鹽和有機相；

6、泵設置最小壓力，避免溶劑跑空，柱塞桿磨損；

7、吸濾頭、單向閥、在線過濾器、過濾白頭等過濾組件根據材質定期超聲或浸泡清洗。

流動相過濾

泵的性能和使用情況很大程度上與流動相有關。流動相一定要過濾脫氣后再上機。

（濾膜）

所有溶劑使用前都必須經0.45µm（或0.22µm）過濾，以除去雜質微粒。用濾膜過濾時，特別要注意分清有機相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁用于有機溶劑，否則濾膜會被溶解。對于混合流動相，可在混合前分別濾過，如需混合后濾過，選擇適當的濾膜,選擇時，可以參考濾膜化學兼容性表。

流動相脫氣

常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。

超聲脫氣操作簡單，成本低，10-20分鐘的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了（一般500mL溶液需超聲20-30min方可），此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態，在你停止脫氣后，氣體立即開始回到溶劑中。在1-4小時內，溶劑又將被環境氣體所飽和。

在WiSys5000系統中都標配有在線脫氣機，值得注意得是在線脫氣機脫除得是小氣泡，所以盡量先用超聲脫氣將大氣泡去除后再上機。

（WiSys5000脫氣盒）

一般說來有機溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當有效的脫氣方法，這種連續脫氣法在電化學檢測時經常使用。但氦氣昂貴，難于普及。

慎用鹵代有機溶劑

鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質，能與HPLC系統中的不銹鋼反應。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑（如，CCl4、CHCl3等）與各種醚類（如，乙M、二異丙醚、四氫呋喃等）混合后，可能會反應生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的產物，這種混合流動相應盡量不采用，或新鮮配制。此外，鹵代溶劑（如，CH2Cl2）與一些反應性有機溶劑（如乙腈）混合靜置時，還會產生結晶。總之，鹵代溶劑最好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合，則不會產生類似問題。