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    黃芪中擬除蟲(chóng)ju酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定

    更新時(shí)間:2021-11-19 點(diǎn)擊次數(shù):1384

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    適用范圍

    適用于藥材中3種擬除蟲(chóng)菊酯(氯氰菊酯、氰wu菊酯、溴氰菊酯)的測(cè)定(基質(zhì)為黃芪)

    參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第三法》


    2

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® 農(nóng)殘專用柱。

    規(guī)格:10g/30mL;

    活化:20mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

    洗脫:90mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),收集流出液;

    濃縮:將上述步驟中收集到的液體于40-45℃減壓濃縮至近干,再用石油醚(60-90℃)3-4mL重復(fù)操作至yi醚除凈,用石油醚(60-90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻后供氣相色譜測(cè)定。

    3

    色譜條件

    色譜柱:WM-5,

    30.0m×0.32mm×0.25μm。

    進(jìn)樣口溫度:270℃;

    檢測(cè)器(ECD)溫度:330℃;

    載氣:N2;

    進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

    載氣流量:1.0 mL/min;

    進(jìn)樣量:1μL;

    升溫程序:初始160℃,保持1min,10℃/min升到278℃,保持0.5min,1℃/min升到290℃,保持5min。

    4

    色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



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