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    2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(決明子)

    更新時(shí)間:2021-12-07 點(diǎn)擊次數(shù):1268

    一、適用范圍


    適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用決明子)

    參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》

    二、提取步驟

    稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。

    三、SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:500mg/500mg/6mL。

    活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

    上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

    洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

    復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得。

    測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。

    四、色譜條件

    氣相色譜條件

    色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

    進(jìn)樣口溫度:250℃;

    升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

    恒壓模式:146kPa;

    進(jìn)樣量:1μL。

    質(zhì)譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70Ev;

    傳輸線溫度:280℃;

    離子源溫度:230℃;

    四極桿溫度:150℃;

    監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM) ;

    溶劑延遲:10.0min。

    五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


    微信截圖_20211207161137.png

    圖1. 空白基質(zhì)后加標(biāo)1mg/L圖譜

    微信截圖_20211207161240.png

    微信截圖_20211207161312.png

    表1.內(nèi)標(biāo)法計(jì)算回收率表

    (加標(biāo)水平為2mg/kg)

    微信截圖_20211207161401.png

    六、相關(guān)產(chǎn)品信息

    微信截圖_20211207161444.png


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