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    2341農藥殘留量測定(人參)

    更新時間:2021-12-20 點擊次數:1522

    一、適用范圍

    適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用人參)

    參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》


    二、提取步驟

    稱取3.0g樣品,加入1%冰醋酸溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤,放置30min,精密加入乙腈15mL,渦旋混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,離心5分鐘(4000r/min),取上清液9mL,置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,離心5分鐘(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,即得。

    測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。

    三、色譜條件

    氣相色譜條件

    色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

    進樣口溫度:250℃;

    升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進樣方式:不分流進樣;

    恒壓模式:146kPa;

    進樣量:1μL。

    質譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70eV;

    傳輸線溫度:280℃;

    離子源溫度:230℃;

    四極桿溫度:150℃;

    監測方式:選擇離子掃描(SIM);

    溶劑延遲:10.0min。

    四、色譜圖或者加標回收率結果


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