鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實(shí)密度檢測(cè)

上一期小編給大家介紹“一機(jī)解決堆密度方法一、三，振實(shí)密度方法一、二、三測(cè)試"這不，馬上就有客戶聯(lián)系我們咨詢Copley JV200i振實(shí)密度儀的情況。

今天小編就親自上陣，為大家演示一下如何用Copley JV200i振實(shí)密度儀測(cè)量樣品的堆密度和振實(shí)密度。小編選擇用堆密度第一法和振實(shí)密度第二法測(cè)試。

下面就是今天的主角：

俗話說“磨刀不誤砍柴工"，在開始實(shí)驗(yàn)前，我們需要做一些準(zhǔn)備工作，你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡，但是你知道嗎？大多數(shù)藥品粉末對(duì)人體的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害，所以大家在實(shí)驗(yàn)前一定要做好防護(hù)工作——戴好口罩和手套，不要像小編一樣，做完試驗(yàn)就成了“小黃人"。

全副武裝以后，我們開始稱量樣品吧，有人這時(shí)候可能會(huì)說：“不就是稱個(gè)樣嘛，有必要單獨(dú)拿出來說嗎？"稱量方式有如下選擇：

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒后稱量。

四個(gè)選項(xiàng)無關(guān)對(duì)錯(cuò)，小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下：

首先對(duì)于100g樣品，如果用稱量紙稱量，一般實(shí)驗(yàn)室沒有那么大的稱量紙，即使有，稱量完成后轉(zhuǎn)移的過程也會(huì)對(duì)樣品造成一定的擠壓，這對(duì)于堆密度的測(cè)量影響是巨大的，故不選擇。

其次，如果將樣品倒入燒杯中，直接或用差量法稱量，那么在樣品傾倒以后，殘留在燒杯內(nèi)部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實(shí)際樣品量出現(xiàn)誤差。

最后，小編決定：先用燒杯稱取100g左右樣品（不記錄稱量值），然后將振實(shí)密度標(biāo)配的250mL量筒放到天平上歸零，待最后讀取體積后再將其放回天平稱量。

在上期推文中，小編提到：藥典第一法和第三法對(duì)于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定，比如傾倒高度、速度、接收容器角度，這些都會(huì)因?yàn)椴僮髡叩牧?xí)慣而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。為了避免這一問題，小編找了一個(gè)漏斗，漏斗底部孔徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落；漏斗頸不可過長(zhǎng)，否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

傾倒過程中有幾個(gè)注意事項(xiàng)：

A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成，整個(gè)過程量筒必須保持靜態(tài)。經(jīng)過小編多次測(cè)試，任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL，這個(gè)對(duì)于結(jié)果影響較大。

B、樣品傾倒時(shí)，盡量讓樣品沿漏斗壁下流，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

C、盡量保持漏斗頸垂直，這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面，無需刮平操作。

對(duì)于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

由于小編手法比較嫻熟，樣品平面是wan美的水平面，數(shù)據(jù)直接讀取，四個(gè)樣品的體積都在190mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個(gè)斜面，小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積，盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后，大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺(tái)上，即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度，測(cè)試過程過于簡(jiǎn)單我這里就不贅述了……，以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：

A、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積，分別為V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么對(duì)應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù)，分別為10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

B、開始振動(dòng)前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理。

最后，我們來看下數(shù)據(jù)處理界面，其中左側(cè)涉及樣品稱量，V₀（表觀體積），V_f（V₁₂₅₀振實(shí)體積），右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù)、堆密度、振實(shí)密度、豪斯比率、壓縮指數(shù)。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來。

本次試驗(yàn)一共測(cè)試了4個(gè)鹽酸金霉素樣品，堆密度平均值為0.524g/mL，RSD為0.8%；振實(shí)密度平均值為0.664g/mL，RSD為0.8%，從數(shù)據(jù)上看，重現(xiàn)性和平行性都是十分優(yōu)秀的，怎么樣？如此優(yōu)秀的JV 200i是否配得上優(yōu)秀的你呢？