毛細管氣相色譜柱因分離效率高、分析速度快等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)境、醫(yī)藥等領(lǐng)域，但實際使用中易因操作不當、維護不足等出現(xiàn)故障，影響分析結(jié)果準確性。以下結(jié)合常見故障類型，從現(xiàn)象、原因及解決辦法展開說明。
一、保留時間不穩(wěn)定（重現(xiàn)性差）
現(xiàn)象：同一樣品多次進樣后，目標組分保留時間偏差超過5%，甚至無規(guī)律波動。
常見原因：
載氣流量/壓力不穩(wěn)定：載氣鋼瓶壓力過低（<0.5MPa時壓力易波動）、減壓閥故障、氣路泄漏（如接頭松動）或流量控制器（EPC）失靈。
柱溫波動：柱溫箱溫控精度不足（如溫控模塊故障）、色譜柱未完全固定（受熱后位置偏移導致局部溫度不均）。
柱子污染或固定相流失：柱內(nèi)殘留樣品基質(zhì)、高沸點雜質(zhì)吸附，或固定相因高溫長期使用發(fā)生降解。
解決辦法：
檢查載氣系統(tǒng)：更換足量鋼瓶（壓力≥1MPa），用檢漏液（如肥皂水）排查氣路接頭（尤其是進樣口、檢測器與柱子連接部位），必要時更換減壓閥或校準EPC；
穩(wěn)定柱溫：校準柱溫箱（確保實際溫度與設(shè)定值偏差≤±0.1℃），用專用夾具固定柱子，避免與柱溫箱壁接觸；
老化柱子：在高于常用柱溫20~30℃（但不超過柱子最高耐受溫度）、載氣保護下老化2~4小時，去除殘留雜質(zhì)；若固定相流失嚴重（如基線持續(xù)漂移），需更換新柱。
二、峰形異常（拖尾、前伸、分叉）
1.峰拖尾（對稱因子>1.2）
現(xiàn)象：峰后端拖長，呈現(xiàn)“掃帚狀”。
原因：
進樣口污染：襯管內(nèi)殘留樣品、隔墊碎屑，或進樣針污染導致樣品吸附；
柱子活性位點暴露：毛細管柱內(nèi)壁去活化層破損（如過度老化、機械劃傷），極性組分與活性位點（如硅羥基）結(jié)合；
檢測器連接不當：柱子出口與檢測器接口間隙過大，形成死體積。
解決辦法：
清洗進樣口：更換襯管、隔墊，用有機溶劑（如甲醇）清洗進樣針；
修剪柱子：截去柱子前端5~10cm（去除破損的去活化層），重新安裝（確保進樣口端插入深度符合儀器要求，通常為4~6mm）；
優(yōu)化連接：調(diào)整柱子與檢測器的連接長度，確保接口緊密（無泄漏且無死體積）。
2.峰前伸（對稱因子<0.8）
現(xiàn)象：峰前端陡峭，后端平緩，甚至呈現(xiàn)“尖頂后塌”。
原因：
進樣過載：進樣量超過柱子容量（毛細管柱通常進樣量≤1μL，濃度≤1mg/mL），固定相無法完全吸附樣品；
柱溫過低：目標組分在固定相中的溶解度過高，解析速度慢，導致峰前沿堆積；
載氣流量過低：樣品在柱內(nèi)滯留時間過長，擴散不均勻。
解決辦法：
減少進樣量：稀釋樣品或降低進樣體積（如從1μL減至0.5μL）；
提高柱溫：在柱子耐受范圍內(nèi)，適當升高柱溫（如每次升高5℃），或采用程序升溫（初始溫度略高于樣品沸點）；
增大載氣流量：通過EPC或流量計調(diào)整載氣流量（如從1mL/min增至1.5mL/min），確保樣品快速通過柱子。
3.峰分叉
現(xiàn)象：單個目標組分出現(xiàn)兩個或多個重疊峰。
原因：
柱子前端斷裂或有死體積：柱子安裝時過度彎曲導致前端開裂，或進樣口端柱子未插到底（與襯管間隙形成死體積）；
樣品溶劑與固定相不匹配：如用極性溶劑（如水）溶解非極性樣品，溶劑與固定相相互作用導致樣品分流不均；
進樣口分流比異常：分流閥堵塞導致部分樣品未分流，直接進入柱子形成“雙峰”。
解決辦法：
檢查柱子完整性：若前端斷裂，截去破損部分（至少10cm），重新安裝并確保插入進樣口襯管底部；
更換溶劑：選用與固定相極性匹配的溶劑（如非極性柱子用正己烷，極性柱子用甲醇）；
清洗分流閥：拆卸分流出口管路，用有機溶劑沖洗，必要時更換分流平板。
