中藥材中黃曲霉毒素檢測報告

一．樣品名稱：
陳皮

二. 樣品來源記錄
檢測物質(zhì)名稱：黃曲霉毒素G1、G2、B1、B2
樣品測定描述：*檢測

三.方法條件
方法來源：2010 版藥典一部
色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18 ，4.6×250mm,5um；
流動相：水：甲醇：乙腈=46:40:14
流速：1mL/min
熒光檢測器：激發(fā)光波長：360nm 發(fā)射光波長：450nm 增益：17
柱溫：30℃
衍生方式：華安麥科柱后光化學(xué)衍生（254nm）
混合對照品溶液的配置：
精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中，用甲醇定容，為儲備液，精密量取該儲備液適量，分別制成不同濃度的混標(biāo)溶液；

供試品溶液的配置：
取供試品粉末約15g (過二號篩），精密稱定，加人氯化鈉3g ，置于均質(zhì)瓶中，精密加人70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2 分鐘（攪拌速度大于11000 轉(zhuǎn)/分鐘），離心5分鐘（離心速度2500 轉(zhuǎn)/分鐘），精密量取上清液15ml，置50ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，量取續(xù)濾液20.0ml,通過免疫親合柱（Welchrom®AflatoxinG1G2B1B2 貨號：01140-00031 ），流速每分鐘3ml，用水20ml 洗脫，洗脫液棄去，使空氣進(jìn)人柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml 容量瓶中，甲醇定容，過濾即得。

加標(biāo)回收樣品溶液的配置：
精密稱量均質(zhì)樣品25g，加入黃曲霉毒素混標(biāo)溶液（濃度分別為：G2：0.75ng/ml G1：2.5ng/ml B2：0.75ng/ml B1：2.5ng/ml）1ml，照供試品溶液配置方法處理即得。

譜圖及數(shù)據(jù)
混標(biāo)溶液線性及色譜圖：

G1