Welchrom 色譜柱使用說(shuō)明書

結(jié)構(gòu)和安裝
結(jié)構(gòu)：

月旭公司生產(chǎn)的液相色譜柱柱管材質(zhì)均為316L不銹鋼，兩端結(jié)構(gòu)*一致，其結(jié)構(gòu)如圖一。注意：如無(wú)必要請(qǐng)不要自行拆卸除兩端塑料塞頭以外的任何組件。

安裝：
1. 從包裝盒中取出色譜柱，用手輕輕旋出兩端的塑料塞頭，如圖二所示；
2. 仔細(xì)觀察管路的洗脫液流向，放好色譜柱的位置，使貼在色譜柱柱體的身份標(biāo)牌上的流向向標(biāo)與管路流向相同；
3. 用手將“連接管路的不銹鋼接頭”旋入色譜柱兩端，確認(rèn)在色譜儀正常運(yùn)行的條件下不會(huì)有液體從連接處流出。

色譜柱維護(hù)

液相色譜柱的使用和維護(hù)方法的不同會(huì)對(duì)其分離效率和使用壽命產(chǎn)生很大的影響，以下是色譜柱維護(hù)的一些常用方法。

色譜柱使用前注意事項(xiàng)：
月旭公司色譜柱的存儲(chǔ)液，如無(wú)特殊說(shuō)明均與質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告中所述的流動(dòng)相相同，對(duì)于C18固定相采用的是甲醇和水為檢測(cè)流動(dòng)相，若要使用含鹽濃度較高的流動(dòng)相，使用前請(qǐng)用超純水或甲醇含量相對(duì)較低的甲醇-水頂替掉原來(lái)的評(píng)價(jià)流動(dòng)相，否則會(huì)對(duì)色譜柱造成極大的傷害，將會(huì)明顯地減少色譜柱的使用壽命。
保持樣品和流動(dòng)相的潔凈：
由于懸浮在樣品或流動(dòng)相中的細(xì)小顆粒會(huì)堵塞色譜柱兩端的篩板，因此在進(jìn)行色譜分離前，應(yīng)保證樣品和所用的流動(dòng)相具有較高的潔凈度。樣品在進(jìn)樣前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單的針筒過(guò)濾；流動(dòng)相的純度至少應(yīng)該達(dá)到分析純，推薦使用色譜純的試劑。解決此類問(wèn)題的辦法是在色譜柱的進(jìn)樣端使用保護(hù)柱。
樣品的pH值應(yīng)在色譜柱允許范圍內(nèi)：
以硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料液相色譜柱，通常的pH值適用范圍為1.5~10.0。因此，在對(duì)樣品進(jìn)行分離前必須對(duì)流動(dòng)相樣品的pH值進(jìn)行測(cè)試，確保流動(dòng)相的pH值應(yīng)在色譜柱允許范圍內(nèi)，不至于造成基質(zhì)的流失和塌陷。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界（特別是pH值在8.0~10.0時(shí)）條件下使用液相色譜柱時(shí)，每次使用結(jié)束后應(yīng)立即用適合于色譜柱保存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑淋洗，并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。

色譜柱的保存
短時(shí)間保存：
如果使用時(shí)間間隔不超過(guò)四天，則色譜柱無(wú)需特別的維護(hù)，只需根據(jù)zui后一次測(cè)試使用的流動(dòng)相或樣品的性質(zhì)，在使用后用純甲醇、純水或甲醇與水的混合溶液進(jìn)行淋洗，直至基線走平約半小時(shí)即可。
長(zhǎng)期保存：
如色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用，則將其從HPLC儀中取下保存，取下前用合適的溶劑淋洗，洗去不適于保存色譜柱的洗脫液，反相柱可以用純甲醇或乙腈作為保存的介質(zhì)，然后用塑料塞頭將其塞緊，色譜柱內(nèi)*干燥。

色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法
液相色譜柱在使用過(guò)程中zui容易碰到的問(wèn)題就是柱壓升高，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢地增加，通常這屬于正常現(xiàn)象，但柱壓在使用過(guò)程中突然升高則可能存在如下幾點(diǎn)原因：
色譜柱頭中過(guò)濾篩板被污染：
用含甲醇或乙腈相對(duì)較多的流動(dòng)相長(zhǎng)時(shí)間沖洗，直到基線穩(wěn)定。色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其它有機(jī)溶劑形成結(jié)晶析出：用水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，并被沖洗出色譜柱再換用含高濃度甲醇或其它有機(jī)溶劑的流動(dòng)相。
流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解：
如果是因?yàn)閜H值控制不當(dāng)而引起固定相的缺失和塌陷，通常很難使色譜柱恢復(fù)，要解決此類問(wèn)題只有更換新的色譜柱。