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技術(shù)文章

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一個(gè)沉降籃的自白：我其實(shí)很簡(jiǎn)單！在做藥物溶出實(shí)驗(yàn)時(shí)，漂浮的膠囊片無(wú)法保證其溶解速率。USP711聲明，一個(gè)小塊的，松散的，具有非活性的金屬材料可以用在一些易漂浮的藥劑上，例如螺旋形線圈等。如此一來(lái)，在裝置中可以用一個(gè)沉降籃放置在某一個(gè)點(diǎn)，就能夠有較好的重現(xiàn)性。同樣，對(duì)于沉降裝置也可以應(yīng)用在那些比較容易黏在溶出杯上的片劑等。很明顯，自制的沉降裝置不能夠滿足實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。市場(chǎng)售賣的沉降裝置型號(hào)眾多，這時(shí)候，很多實(shí)驗(yàn)室的小伙伴就會(huì)糾結(jié)癥發(fā)作，究竟該選擇什么樣的沉降裝置，進(jìn)而對(duì)沉降籃的選擇望而卻步。其實(shí)，沉降籃遠(yuǎn)...

9-7 2020
液相色譜柱選擇困難？看準(zhǔn)這些讓你事半功倍很多時(shí)候，實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們都是參照標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可標(biāo)準(zhǔn)上一句“以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑”就足夠讓小伙伴們選擇困難癥犯，更不用說(shuō)是自己做方法開(kāi)發(fā)的實(shí)驗(yàn)了。的確，色譜是一門實(shí)驗(yàn)學(xué)科，沒(méi)有誰(shuí)能在未做實(shí)驗(yàn)的情況下預(yù)測(cè)出哪一根色譜柱能完成分離任務(wù)，尤其是當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有明確推薦色譜柱品牌型號(hào)的時(shí)候，這也就導(dǎo)致很多小伙伴經(jīng)常內(nèi)心OS：C18柱那么多，哪個(gè)才能分的Zhao？別急，雖然我們不能準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，但把握基本的色譜柱性能參數(shù)還是可以做到的。下面就聽(tīng)小編細(xì)細(xì)道來(lái)。01載碳量*，...

9-7 2020
月旭教你如何辨別蜂蜜的新鮮和真?zhèn)?——5-羥甲基糠醛的檢測(cè)5-羥甲基糠醛是許多國(guó)家判定蜂蜜品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。世界各國(guó)對(duì)蜂蜜中的5-羥甲基糠醛作了*規(guī)定，一般不得超過(guò)40mg／kg。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T18796－2002、國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH／T1001－1998規(guī)定，合格級(jí)蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于40mg／kg，優(yōu)等級(jí)蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于20mg／kg。5-羥甲基糠醛是衡量蜂蜜新鮮度的一項(xiàng)重要指標(biāo)，其含量越少，表明蜂蜜越新鮮。蜂蜜貯存和加工過(guò)程中溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)生的5-羥甲基糠醛就越多，它的含量高，標(biāo)志蜂蜜...

9-7 2020
食品中4種抗氧化劑的測(cè)定GB5009.32-2016使用范圍適用于食品中抗氧化劑的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為菜籽油樣）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.32-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》提取步驟稱取1g樣品于10ml容量瓶中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超聲10min，待凈化。凈化步驟凝膠滲透色譜凈化步驟：GPC儀器型號(hào)：月旭GPC-1600凝膠色譜儀；凝膠色譜柱：月旭Bio-BeadsS-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；流速：5.0mL/min；進(jìn)樣量...

9-7 2020
出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測(cè)定 SN/T 0693-201901適用范圍適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品大米）參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T0693-2019出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測(cè)定》02提取步驟大米：稱取5g樣品（jing確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋1min，超聲10min，離心5min（5000r/min），吸取上清液于雞心瓶中，再向殘?jiān)屑尤?0mL乙腈重復(fù)上述步驟，合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用2...

9-4 2020
八仙過(guò)海！體外溶出度檢測(cè)方法介紹（上）2020年注定是醫(yī)藥人無(wú)法忘記的一年。不論是年初CDE頻繁更新的《仿制藥參比制劑目錄》，還是5月14日一石激起千層浪的《化學(xué)藥品注射劑仿制藥質(zhì)量和療效一致性評(píng)價(jià)技術(shù)要求》，亦或是6-8月百家爭(zhēng)鳴百花爭(zhēng)艷的仿制藥品種過(guò)評(píng)捷報(bào)，都繞不開(kāi)一個(gè)重大的主題——仿制藥一致性評(píng)價(jià)。而做一致性評(píng)價(jià)，就不可避免要進(jìn)行體外溶出實(shí)驗(yàn)。“溶出度系指活性藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等普通制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度，在緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等制劑中也稱釋放度。”——《中國(guó)藥典》202...

9-4 2020
關(guān)于氣相色譜程序升溫和恒溫分析，如何來(lái)選擇并進(jìn)行方法優(yōu)化呢？小伙伴們大家好，在前期已經(jīng)介紹了色譜柱老化過(guò)程中，我們需要注意哪些細(xì)節(jié)？那么，今天我們就詳細(xì)地聊一聊溫度對(duì)氣相分析的影響，在氣相的恒溫分析和程序升溫中，該如何來(lái)選擇并進(jìn)行方法優(yōu)化？不管是程序升溫還是恒溫分析，終目的都是將樣品中的多種化合物達(dá)到基線分離，并呈現(xiàn)峰形尖銳，符合高斯分布的色譜峰。分離度在色譜分析中是衡量柱效至關(guān)重要的參數(shù)，那么影響分離度的因素有哪些呢？首先，我們先了解一下分離度方程。01分離度方程上述公式中Rs代表分離度，N代表色譜柱柱效，α代表選擇性，K是指保留因...

9-3 2020
乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)問(wèn)題乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)分析，乙醛和甲醇的峰型以及分離度是讓許多客戶頭疼的一個(gè)問(wèn)題，我們一起來(lái)探個(gè)究竟。問(wèn)題譜圖肩峰對(duì)照品b（含乙醛和甲醇，溶劑是乙醇）空白溶劑（乙醇）對(duì)照品b分析中乙醛分叉，進(jìn)空白溶劑乙醇，在乙醛出峰位置有雜質(zhì)峰，建議做進(jìn)樣口維護(hù)，更換襯管，問(wèn)題解決。分離度問(wèn)題對(duì)照品b對(duì)照品b分析，乙醛和甲醇同時(shí)出峰，建議降低載氣流速，問(wèn)題解決。峰拖尾對(duì)照品b對(duì)照品b分析，乙醛和甲醇拖尾，造成兩個(gè)物質(zhì)之間的分離度也沒(méi)達(dá)到要求，取下色譜柱重新安裝后，問(wèn)題解決。分析原因備注：進(jìn)樣口維護(hù)...

9-2 2020

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