揭秘ELSD檢測器使用的那些事兒

ELSD檢測器作為一種通用型檢測器，對于無紫外吸收的樣品，應(yīng)用非常廣泛，如碳水化合物、脂類、表面活性劑以及合成聚合物等，幾乎所有的液相色譜實驗室中都會標(biāo)配幾臺ELSD，使用ELSD時要注意哪些問題你知道嗎？一起來了解下吧。

所有在 LC/MS 中使用的揮發(fā)性溶劑均可在 ELSD 中使用。其中包括：酸（甲酸，乙酸，三氟yi酸等），堿（氨，三乙胺等），緩沖劑（甲酸銨，乙酸銨，碳酸銨等），離子對試劑（五氟丙酸，七氟丁酸等），這些化合物可以方便地修飾流動相以分離復(fù)雜樣品。

而非揮發(fā)性添加劑（如磷酸鈉或磷酸鉀或硫酸鉀）與 ELSD 不相容，不可使用。它們可能會污染甚至嚴(yán)重?fù)p壞探測器的某些部分，這些添加劑可以容易地被相應(yīng)的揮發(fā)性添加劑替代。

ELSD 可以使用空氣或氮氣。但是，出于安全原因，建議使用氮氣。因為將空氣（含氧氣）與可燃溶劑混合會產(chǎn)生高度易燃和可能的爆炸性混合物。氣體典型的消耗量小于3L/min。氣體不需要高純度。氣體標(biāo)準(zhǔn)工作壓力調(diào)至3.5bar（以月旭科技ELSD5450為例）。

蒸發(fā)溫度是ELSD最重要的參數(shù)。溫度依據(jù)流動相的沸點。

對于非揮發(fā)性化合物，選擇高蒸發(fā)溫度（例如50-60°C）以*蒸發(fā)流動相，從而最小化基線噪音并獲得最高靈敏度，月旭科技ELSD5450為低溫型ELSD，蒸發(fā)溫度最高可達(dá)100℃。

ELSD檢測器在蒸發(fā)溫度上不斷進行改進，低溫蒸發(fā)型ELSD優(yōu)勢使半揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定化合物具有更高的靈敏度。實際上，僅將溫度設(shè)定在25-30℃范圍內(nèi)也可為這些化合物提供較高信號，同時不會影響流動相的蒸發(fā)。

1、洗脫液需要霧化，霧化氣體的純度和壓力會影響檢測器的信噪比。

2、流動相要蒸發(fā)掉，所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)流動相的pH值。可以通過蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來使比被測物質(zhì)沸點低的組分蒸發(fā)。在不使被測物質(zhì)蒸發(fā)的前提下，溫度越高，流動相蒸發(fā)越*，色譜圖基線越好、信號越高。如果被測物質(zhì)沸點接近或低于流動相的蒸發(fā)溫度，則無法檢測。由于流動相和溶劑都蒸發(fā)了，使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰。  

3、ELSD的檢測方法消除了傳統(tǒng)HPLC的檢測方法中的難點，它的響應(yīng)不依賴于樣品的特性，ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比，因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。

4、檢測光散射變化，所有進入到散射池的物質(zhì)都可被檢測，而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量也就是物質(zhì)的質(zhì)量有關(guān)。

5、濃度跟峰面積不成線性，分別取自然對數(shù)后成線性。

蒸發(fā)光散射檢測器基線不穩(wěn)可能有以下幾個原因：

1、流動相，難揮發(fā)性有機物的比例建議不要過高，無機鹽類建議不使用。

2、柱子中的污染物，使用前可先用流動相沖洗柱子后再使用。

3、氣體流速和溫度不穩(wěn)定。

4、注意廢液的及時排出，避免影響基線穩(wěn)定性。

1、ELSD比較重要的組件是噴霧器，它應(yīng)該保持良好狀態(tài)。只需簡單的預(yù)防性維護即可保持其性能并延長其使用壽命。

2、確保霧化器玻璃腔的虹吸管始終充滿，液面穩(wěn)定且兩側(cè)相等。

ELSD使用前要先通氣，再升溫，最后再進流動相，使用后要先停流動相，再降溫，最后停氣。

3、實驗結(jié)束后，可以選擇高溫，通氣的條件進行清洗系統(tǒng)，沖洗的流動相可以選擇水、甲醇或異丙醇，直到基線平穩(wěn)。ELSD5450可以匹配國內(nèi)外多家品牌的工作站實現(xiàn)遠(yuǎn)程控制關(guān)機等操作，具體工作站版本信息如下。

ELSD5450可返控工作站版本信息